□ ㈜유엠씨 사이언스

□ Pyrolysis-gc/ms를 이용한 라텍스 장갑의 분석

□ 라텍스 장갑의 열분해 온도에 따른 화합물 분석: 프탈레이트 가소제 및 천연 고무의 성분확인

□ 개요. [파이롤라이저, 라텍스 장갑, 천여고무, Py-GCMS, 프탈레이트(Phthalate)가소제]

      고분자 재료는 거의 모두가 고분자 이상으로구성됩니다.                                                                        

      또한 항산화제, 가소제, 안정제, 잔류 단량체 및 오염 물질과 같은 첨가제를 포함 할 수 있습니다.                     

      열 샘플링은 용매의 사용 없이  이러한 물질의 휘발성 및 비 휘발성 성분을 GC/MS 로 직접 분석 할 수 있습니다.

      시료는 순차적으로 더 높은 온도로 급속히 가열되어 각 GC 실행마다 다른 화합물을 방출합니다.                     

□ 열분해.

      이 예제에서는 CDS 멀티 파이롤라이저를 이용하여 라텍스 장갑을 높은 온도에서 순차적으로 열분해하여 방출되는 물질을

      확인하기 위해서 한 시료당 3회의 각각 다른 온도설정을 프로그래밍 하였습니다. (10단계 멀티 열분해, EGA모드)             이

       라텍스 장갑을 먼저 200°C 로 열분해 한 다음 동일한 조각을 400°C 열분해 그리고 700°C로 3 단계 열분해 하였습니다.

□ 그림 1.

     200 ° C에서 열분해 된 크로마토 그램입니다.

      최저 온도 200 ° C에서 휘발되는 성분은 프탈레이트 가소제를 함유하고 있습니다.

□ 그림 2.

     400 ° C에서 열분해 된 크로마토 그램입니다

        동일한 라텍스 조각을 몇 초 동안 400 ° C로 가열하면 이소프렌과 리모넨, 이소프렌의 2 량체가 방출되어 장갑이 천연 고무로

        만들어진다는 것을 확인 할 수 있습니다. 또한 이 온도에서 그림 2에서 볼 수 있듯이 지방산과 파라핀이 검출됩니다.

        이 물질은 제조 과정에서 장갑 표면의 이형 화합물 일 가능성이 큽니다.

□ 그림 3.

     최종 분석은 700°C에서의 열분해 크로마토 그램입니다.

    이 열분해 크로마토 그램은 폴리 이소프렌에서 전형적이며 모노머와 다이머뿐만 아니라 더 높은 올리고머도 포함합니다.

    단일 단계 분석은 열분해 크로마토 그램에 가소제, 왁스, 지방산 및 잔류 물을 포함시켜 분석이 이루어지고 식별이 어렵습니다. 

    이 3 단계 열분해 분석은 프탈레이트 및 기타 비 열분해 제품을 쉽게 식별 할 수 있게 하여 전체 분석을 단순화합니다.

□ 장비 & 분석 조건.

      라텍스 장갑을 소량으로 조각 내어서 CDS 파이롤라이저를 사용하여 Perkin Elmer Clarus 500GC/MS 를 사용하여 분석하였습니다.